應用氣相層析質譜儀及高效液相層析儀分析中藥製劑摻加phenformin西藥成分之研究   全文下載

Detection and Determination of Phenformin in Chinese Medicinal Capsules by GC-MS and HPLC

治療糖尿病之phenformin（芬法敏）由於使用後會造成乳酸中毒，行政院衛生署雖已於民國67年即禁用，然卻於某大陸藥品中檢出，因而引起我們研究的興趣。本研究係以氣相層析質譜儀鑑定該成分，續以高效液相層析儀分析其含量。氣相層析質譜儀設定條件如下：HP-5MS毛細氣相層析管，以70eV離子電能作電子撞擊式（EI mode）分析，起始溫度100℃維持2分鐘，再以每分鐘10℃之升溫速率，至280℃並維持15分鐘。高效液相層析分析條件如下：Cosmosil 5C18 AR （5 cm x 4.6 mm）及μBondpak phenyl （30 cm x 3.9 mm） 為分析之管柱，使用移動相為磷酸二氫鉀（pH 6.55）：乙?（40:60）。流速1 mL／min，偵測波長235 nm。以metformin為內部標準品。分析結果如下：同日間及異日間之測試，其相對標準偏差在1.6%以下。偵測極限及最低檢出量分別為0.065μg／mL及0.20μg／mL，添加回收率102.7%，檢體中平均含量為3.45 mg／膠囊。

Phenformin was prohibited by the ROC Department of Health in 1978. In this investigation, a GC-MS was used for the detection of phenformin in herbal preparation produced in Mainland China followed by determination by HPLC. For GC-MS, a HP-5MS capillary column was used. The initial column temperature was at 100°C for 2 min, ramping 10°C/min to 280°C, then holding at 280°C for 15 min. Ionization source temperature was at 230°C, and 70 eV electron impact mode was employed. HPLC was performed on a Cosmosil 5C18 AR (5 cm × 4.6 mm), and a μBondpak phenyl (30 cm × 3.9 mm) column using 0.01M potassium dihydrogenphosphate (pH 6.55) - acetonitrile (60:40, v/v) as eluent, with flow rate at 1.0 mL/min and detection wavelength set at 235 nm. Metformin was used as the internal standard. The interday and intraday precisions were less than 1.6%. The limit of detection and the limit of quantitation were 0.065 μg/mL and 0.20 μg/mL, respectively. The spike recovery was 102.7%. The average content of phenformin in the preparation was 3.45 mg per capsule. 治療糖尿病之phenformin（芬法敏）由於使用後會造成乳酸中毒，行政院衛生署雖已於民國67年即禁用，然卻於某大陸藥品中檢出，因而引起我們研究的興趣。本研究係以氣相層析質譜儀鑑定該成分，續以高效液相層析儀分析其含量。氣相層析質譜儀設定條件如下：HP-5MS毛細氣相層析管，以70eV離子電能作電子撞擊式（EI mode）分析，起始溫度100℃維持2分鐘，再以每分鐘10℃之升溫速率，至280℃並維持15分鐘。高效液相層析分析條件如下：Cosmosil 5C18 AR （5 cm x 4.6 mm）及μBondpak phenyl （30 cm x 3.9 mm） 為分析之管柱，使用移動相為磷酸二氫鉀（pH 6.55）：乙腈（40:60）。流速1 mL／min，偵測波長235 nm。以metformin為內部標準品。分析結果如下：同日間及異日間之測試，其相對標準偏差在1.6%以下。偵測極限及最低檢出量分別為0.065μg／mL及0.20μg／mL，添加回收率102.7%，檢體中平均含量為3.45 mg／膠囊。