以高效液相層析法建立雞肉及豬肉中動物用藥之多重殘留檢驗方法   全文下載

Multiresidue Determination of Veterinary Drugs in Chicken and Swine Muscles by High Performance Liquid Chromatography

本研究利用光二極體列陣檢測器之高效液相層析法建立雞肉及豬肉中13 種動物用藥，包括氯?啶（clopidol）、磺胺嘧啶（sulfadiazine）、磺胺唑（sulfathiazole）、卡巴得（carbadox）、磺胺甲基嘧啶（sulfamerazine）、歐美德普（ormethoprim）、磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine）、富來頓（furazolidone）、磺胺一甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine）、磺胺噁唑（sulfamethoxazole）、衣索巴（ethopabate）、磺胺奎林（sulfaquinoxaline）及磺胺二甲氧嘧啶（sulfadimethoxine）等殘留量之檢驗方法。雞肉及豬肉檢體以乙萃取，經過濾、以乙飽和之正己烷去除雜質及濃縮後，以Sep-Pak C18過濾層析匣淨化，最後利用高效液相層析儀分析定量。所使用之層析管柱為Luna 5 μ C18（2）（25 cm × 4.6 mm i.d., 5 μm），並採用乙與磷酸二氫鈉溶液為梯度移動相溶液，以光二極體列陣檢測器偵測。檢體中添加13 種動物用藥0.1 、0.2 及0.4 ppm 時，其回收率於雞肉及豬肉中分別為71.9 ? 96.9% 及71.1 ? 99.6% ，變異係數介於0.85 ? 7.63% 及0.39 ? 7.79% 之間。本方法在此二檢體中之檢出限量除磺胺唑為0.04 ppm 外，其餘均為0.02 ppm 。將此方法應用於市售雞肉及豬肉之殘留量分析，結果於50 件檢體中檢出1件雞肉殘留磺胺奎林1.23 ppm 。"

A high performance liquid chromatographic (HPLC) method equipped with a photodiode array detector was evaluated for the residual determination of 13 veterinary drugs, including clopidol, sulfadiazine, sulfathiazole, carbadox, sulfamerazine, ormethoprim, sulfamethazine, furazolidone, sulfamonomethoxine, sulfamethoxazole, ethopabate, sulfaquinoxaline, and sulfadimethoxine in chicken and swine muscles. Test samples were extracted with acetonitrile and filtered. The filtrate was partitioned with acetonitrile-saturated n-hexane for removing the interference. After evaporation to dryness, the residue was passed through a Sep-Pak C18 cartridge for sample cleanup prior to HPLC analysis. Veterinary drugs were determined by HPLC equipped with a photodiode array detector using a Luna 5 μ C18 (2) 25 cm × 4.6 mm i.d., 5 μm) analytical column and a gradient elution of acetonitrile and 0.05M sodium dihydrogen phosphate. The average recoveries of 13 veterinary drugs from chicken and swine muscles at the levels of 0.1, 0.2 and 0.4 ppm were in the range of 71.9～96.9% and 71.1~99.6%, respectively, with coefficients of variation less than 8%. The detection limits were 0.04 ppm for sulfathiazole and 0.02 ppm for other 12 drugs. Twenty-five samples each of chicken and swine muscles collected from local markets in Taipei were investigated for veterinary drug residues. One chicken muscle sample was found to contain 1.23 ppm sulfaquinoxaline, the level of which exceeded the regulated tolerance. 本研究利用光二極體列陣檢測器之高效液相層析法建立雞肉及豬肉中13 種動物用藥，包括氯煊啶（clopidol）、磺胺嘧啶（sulfadiazine）、磺胺唑（sulfathiazole）、卡巴得（carbadox）、磺胺甲基嘧啶（sulfamerazine）、歐美德普（ormethoprim）、磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine）、富來頓（furazolidone）、磺胺一甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine）、磺胺噁唑（sulfamethoxazole）、衣索巴（ethopabate）、磺胺奎林（sulfaquinoxaline）及磺胺二甲氧嘧啶（sulfadimethoxine）等殘留量之檢驗方法。雞肉及豬肉檢體以乙萃取，經過濾、以乙飽和之正己烷去除雜質及濃縮後，以Sep-Pak C18過濾層析匣淨化，最後利用高效液相層析儀分析定量。所使用之層析管柱為Luna 5 μ C18（2）（25 cm × 4.6 mm i.d., 5 μm），並採用乙與磷酸二氫鈉溶液為梯度移動相溶液，以光二極體列陣檢測器偵測。檢體中添加13 種動物用藥0.1 、0.2 及0.4 ppm 時，其回收率於雞肉及豬肉中分別為71.9 ∼ 96.9% 及71.1 ∼ 99.6% ，變異係數介於0.85 ∼ 7.63% 及0.39 ∼ 7.79% 之間。本方法在此二檢體中之檢出限量除磺胺唑為0.04 ppm 外，其餘均為0.02 ppm 。將此方法應用於市售雞肉及豬肉之殘留量分析，結果於50 件檢體中檢出1件雞肉殘留磺胺奎林1.23 ppm 。